【仪器应用】自动电位滴定仪在花生油过氧化值检测的规范操作与应用分析

前言

过氧化值是衡量油脂氧化酸败程度的关键质量指标，直接关系到食用植物油的安全性、风味稳定性和货架期。我国强制性国家标准GB 2716-2018《食品安全国家标准 植物油》规定，食用植物油（包括花生油）的过氧化值限量不得超过0.25 g/100g。准确测定过氧化值，对于油脂生产企业、质检机构以及市场监管部门而言，是确保产品合规、保障消费者健康的重要环节。

基于GB 5009.227-2023《食品中过氧化值的测定》第二法（电位滴定法），本文以花生油为例，详细介绍采用优云谱自动电位滴定仪进行过氧化值测定的完整操作流程、参数设置、结果计算及方案优势，为实验室提供一套高效、准确、自动化的解决方案。

图 1自动电位滴定仪

一、方法原理

试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。自动电位滴定仪通过铂复合电极实时监测体系电位变化，当滴定到达等当点时，电位产生突跃，仪器自动识别终点并停止滴定，根据消耗的滴定剂体积计算过氧化值。

该方法完全符合国家标准，具有自动化程度高、终点判断客观、重复性好、结果可追溯等优点。

二、仪器与试剂

2.1 仪器配置

YP-D系列自动电位滴定仪（D1-D4任意型号）；（配铂复合电极）

分析天平（感量0.001 g）

磁力搅拌器

常规玻璃器皿：滴定杯、量筒、移液器等

2.2 试剂准备

硫代硫酸钠标准滴定溶液：根据样品预估过氧化值选择浓度。

预估过氧化值 ≤ 0.15 g/100g 时，选用 0.002 mol/L 溶液；

预估过氧化值 > 0.15 g/100g 时，选用 0.01 mol/L 溶液。

异辛烷（分析纯）：用于溶解油样。

冰乙酸（分析纯）：提供酸性反应环境。

碘化钾饱和溶液：现配现用，避光保存。

三级水：符合GB/T 6682要求。

三、实验步骤

3.1 样品前处理

称样：准确称取花生油样品约5.0 g（精确至0.001 g）于干燥滴定杯中。

图 2：样品称量

溶解：加入20 mL异辛烷，轻轻振摇使油样完全溶解。

加冰乙酸：加入30 mL冰乙酸，混匀。

加碘化钾：准确加入1.00 mL碘化钾饱和溶液。

反应：立即启动磁力搅拌器，中速搅拌反应60 s ± 1 s。

稀释：加入30 mL水，稀释反应体系。

3.2 电位滴定参数设置

将电极插入滴定杯，启动自动电位滴定仪，按下表设置通用参数：

设置完成后，启动滴定，仪器自动记录滴定曲线和消耗体积V（mL）。

3.3 空白试验

不加试样，按相同步骤进行空白滴定，记录消耗体积V₀（mL）。空白值应尽量小，一般要求使用0.01 mol/L硫代硫酸钠时V₀ ≤ 0.1 mL。

四、结果计算与示例

4.1 计算公式

过氧化值按以下公式计算（以碘计，单位g/100g）：

POV：过氧化值，单位为克每百克（g/100 g）；

V：试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

V₀：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.1269：与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量，单位为克 每毫摩尔（g/mmol）；

m：试样质量，单位为克（g）；

100：折算为 100 g 试样的换算系数。

4.2 测试结果示例

使用0.0019 mol/L硫代硫酸钠溶液测定三个花生油样品，空白V₀ = 0.415 mL，结果如下：

图 3：过氧化值滴定曲线图

4.3 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 10%，符合

GB 5009.227-2023 标准要求。

五、方案特点与优势

5.1 方案优势

智能终点判断：电位突跃自动识别，消除人为主观误差

触摸屏操作：界面友好，参数设置直观简便

数据可追溯：自动保存滴定曲线与结果，支持数据导出

5.2 方案适用性

样品类型：花生油、大豆油、菜籽油等所有液态植物油

检测范围：过氧化值 0.01-10 g/100g（可通过调整滴定液浓度扩展） 检测时效：单个样品<10 分钟（含前处理）

5.3 质量控制要点

空白控制：空白滴定体积 V₀ ≤ 0.1 mL（0.01 mol/L 溶液）

环境要求：避免阳光直射，室温操作即可

电极维护：定期清洗电极，确保响应灵敏度

图 4：六大滴定功能

六、结论

本方案为花生油中过氧化值的测定提供了完整的电位滴定法解决方案。方法严格遵循 GB 5009.227-2023 国家标准，具备准确、高效、自动化的特点，完全适用于植物油产品的生产过程控 制、出厂检验及市场监管，为评估油脂氧化程度与产品质量合规性提供了可靠工具。

七、 参考文献

[1] GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定[S].

[2] GB 2716-2018 食品安全国家标准 植物油[S].

本文档为通用技术方案，具体仪器操作请参考对应设备说明书。